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Jan 13, 2024

Préparation et caractérisation des basses

Rapports scientifiques volume 13,

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 4493 (2023) Citer cet article

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Le vert de malachite utilisé dans les industries du textile et de la teinture est un polluant persistant courant dans les eaux usées et l'environnement, provoquant des risques majeurs pour la santé humaine et les organismes aquatiques. Dans cette étude, la méthodologie de surface de réponse a été appliquée pour optimiser l'élimination par adsorption du vert de malachite à l'aide de nano-bentonite, d'argile imprégnée de MgO et de Mucor sp. matériaux composites. Les nanomatériaux et Mucor sp. composite ont été caractérisés par FTIR, SEM et diffractométrie des rayons X. Selon les résultats obtenus, la nano-bentonite présente une efficacité maximale d'adsorption de MG de 98,6 % à 35 °C, pH 7,0, un temps de contact de 60 min, un dosage d'adsorbant de 1,0 g/L et une concentration initiale de MG de 50 mg/L. D'autre part, l'efficacité maximale d'adsorption de MG sur de l'argile imprégnée de MgO de 97,04 % est observée à pH 9,0, temps de contact de 60 min, dosage d'adsorbant de 0,7 g/L et concentration initiale de MG de 50 mg/L. L'isotherme d'adsorption du vert de malachite (MG) sur l'argile imprégnée de MgO correspondait à l'isotherme de Freundlich, avec un coefficient de corrélation (R2) de 0,982. Cependant, l'isotherme d'adsorption de Langmuir était un ajustement supérieur pour la nano-bentonite (R2 = 0,992). Les activités d'adsorption de la nano-bentonite et de l'argile imprégnée de MgO ont été ajustées dans un modèle cinétique de pseudo-second ordre avec R2 de 0,996 et 0,995, respectivement. De plus, bien qu'il ait été recyclé de nombreuses fois, l'adsorbant a conservé sa stabilité structurelle élevée et son efficacité d'élimination pour la nano-bentonite (94,5 à 86 %) et l'argile imprégnée de MgO (92 à 83 %).

La pollution de l'eau causée par les eaux usées des activités de fabrication de textiles est une préoccupation mondiale majeure. L'une des tâches les plus difficiles auxquelles sont confrontés les chercheurs du monde entier au XXIe siècle est de fournir l'eau propre nécessaire aux activités industrielles, domestiques et agricoles1. Les usines textiles sont responsables d'un des problèmes majeurs de pollution environnementale dans le monde, car elles rejettent des effluents de teinture indésirables2. L'industrie textile consomme 100 à 200 L d'eau par kg de textile produit, ce qui entraîne la génération de grandes quantités d'eaux usées pendant le processus de teinture3. À l'échelle mondiale, environ 280 000 tonnes de colorants synthétiques sont déversés dans les cours d'eau naturels chaque année à partir des eaux usées produites par diverses industries, telles que les fabricants de cuir, d'aliments, de textile, de papier, de cosmétiques, d'imprimerie et de tapis4. Ledit rejet a un impact négatif sur la qualité visuelle des masses d'eau, et il interfère avec les cycles de vie des organismes aquatiques en réduisant la pénétration de la lumière du soleil dans l'eau, ce qui inhibe la photosynthèse et la croissance des plantes, affectant ainsi l'activité biologique des animaux aquatiques ; de plus, les colorants synthétiques présents dans les masses d'eau provoquent également une contamination des sols5. Le vert malachite (MG) est un colorant synthétique utilisé pour teindre la soie, le coton, le cuir, la laine et le papier, et il est également utilisé comme fongicide et désinfectant dans l'industrie piscicole, car il permet de contrôler les parasites et les maladies des poissons6. Le MG est un composé triphénylméthane cationique très soluble dans l'eau7. Il est également très toxique pour les cellules de mammifères à des concentrations inférieures à 0,1 g/mL8. La MG se caractérise par une structure moléculaire complexe, une stabilité élevée, une non-biodégradabilité et une résistance élevée à la lumière et aux agents oxydants7. Lorsqu'il s'écoule dans le cours d'eau récepteur, ce colorant affecte négativement les cycles de vie des organismes aquatiques en interférant avec la physiologie du foie hypophysaire, des branchies, des reins, des intestins, des gonades et des cellules végétatives des gonades9. Chez l'homme, l'inhalation de MG peut provoquer une inflammation des voies respiratoires, tandis que sa déglutition peut provoquer une inflammation du tube digestif10. Le MG est dangereux pour l'homme et mutagène ; de plus, sa présence affecte les systèmes immunologique et reproducteur11. Le vert malachite peut être converti en vert leucomalachite et en carbinol, qui est toxique pour l'homme. Dans les muscles, la graisse et les organes internes des poissons, la MG a une demi-vie de 10 jours12. Ce colorant cationique est également durable dans l'environnement, avec une demi-vie de 12,9 à 50,34 jours dans les sédiments13. De nombreuses technologies ont été utilisées pour traiter les eaux usées textiles, y compris des méthodes de traitement physiques, chimiques et avancées, telles que la filtration membranaire, l'échange d'ions, la technologie électrochimique, la coagulation, la floculation, l'osmose inverse, l'oxydation chimique, l'ozonation14 et le traitement biologique des champignons et des bactéries. effets15. Cependant, la plupart de ces technologies présentent divers inconvénients, notamment une faible efficacité, un investissement en capital important, une consommation d'énergie élevée, un coût élevé, une non-sélectivité, une inadéquation aux applications à grande échelle et la formation de boues secondaires nocives16. Parmi les stratégies de traitement, l'adsorption est l'une des méthodes les plus attrayantes et les plus efficaces pour éliminer les colorants des échantillons d'eau polluée. Cette technique offre divers avantages, notamment une conception simple, des adsorbants recyclables, un fonctionnement simple, une non toxicité, un faible coût et un investissement initial modeste17. Ces adsorbants recyclables comprennent le charbon actif (CA)18, le zeste de chaux19 et la pierre ponce20. Cependant, les différents adsorbants utilisés pour purifier l'eau présentent divers inconvénients. Par exemple, la réutilisation du courant alternatif nécessite une régénération, qui est coûteuse et limite son application à grande échelle dans le traitement des eaux usées. De plus, certains adsorbants sont efficaces contre un nombre limité de colorants et sont difficiles à séparer de l'eau traitée21. La référence22 portait sur l'immobilisation de la peroxydase de raifort sur des supports tels que les fibres électrofilées de polyamide-6, qui ont été utilisées pour la décoloration des colorants textiles réactifs noir 5 et vert malachite à partir de solutions imitant les eaux de mer polluées et ont atteint plus de 70 %. La référence 23 a présenté l'application de l'immobilisation de la laccase de Trichoderma versicolor sur divers supports, tels que TiO2–ZrO2–SiO2, pour éliminer le colorant azoïque noir réactif 5 (RB5), le colorant anthraquinone réactif bleu 4 (RB4), des efficacités de dégradation atteignant 100 % , 91% et 77%, respectivement, ils ont gagné plus de 70% d'activité catalytique de la laccase immobilisée sur TiO2–ZrO2–SiO2 même après cinq cycles de fonctionnement. Récemment, les scientifiques ont développé un matériau adsorbant efficace et économique, les composites polymères nano-argile, pour pallier les lacunes des méthodes traditionnelles de purification des eaux usées de l'industrie textile et réduire leur menace environnementale. Actuellement, l'argile est largement utilisée dans diverses industries, notamment les cosmétiques, l'exploration pétrolière, les produits pharmaceutiques, l'alimentation et la fabrication du papier, car elle est facilement disponible, non toxique et présente un potentiel d'échange d'ions pour l'élimination des colorants des eaux usées24. Parmi les matériaux argileux étudiés, la bentonite a reçu une attention considérable en tant qu'adsorbant en raison de son faible coût, de sa capacité de renouvellement, de sa grande surface, de sa bonne stabilité chimique et mécanique et de son abondance dans la nature25. De plus, la bentonite est majoritairement composée de montmorillonite26. La bentonite brute a une faible capacité d'adsorption pour les colorants cationiques, elle est donc modifiée à l'aide de traitements physiques et chimiques. Cependant, le réseau de surface chargé négativement de l'argile bentonite peut avoir une capacité d'absorption supérieure pour les colorants cationiques27. La bentonite modifiée traitée chimiquement a été utilisée pour éliminer le bleu de méthylène basique cationique28, les ions métalliques29 et le cristal violet30. Ainsi, cette étude vise à évaluer l'efficacité de la modélisation de la méthodologie de surface de réponse, qui a été analysée au cours des expériences pour optimiser et évaluer les effets interactifs de la nano-bentonite, de l'argile imprégnée de MgO et de Mucor sp. sur le retrait de MG. De plus, des isothermes, des modèles de pseudo-premier et pseudo-second ordre et des paramètres thermodynamiques ont été déterminés.

La bentonite utilisée dans cette étude a été obtenue auprès de CMB Co. (Egypte). Le chlorure de magnésium dihydraté (MgCl2·2H2O) et l'acide chlorhydrique ont été fournis par Sigma-Aldrich Co. (Egypte).

L'argile imprégnée de magnésium et la nano-bentonite ont été caractérisées par microscopie électronique à balayage (MEB) (Société Quanta 250 FEI), microscopie électronique à transmission (TEM) avec un JEOL-JEM-2100, analyse par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) réalisée avec un Instrument Bruker-VERTEX 80 V allant de 900 à 5 cm−1 gamme de nombres d'onde, et diffractométrie des rayons X (XRD) avec un PANalytical X'Pert Pro (Royaume-Uni).

Le colorant cationique MG (Fig. 1 ; formule chimique : C46H50N42C2HO4C2H204, MW : 927,1 g/mol) a été acheté auprès de MERCK Pvt. Ltd (Angleterre). Un échantillon de 1 g du MG approprié a été dissous dans 1 000 ml d'eau distillée pour produire une solution mère de MG à une concentration de 1 000 mg/L. La solution mère a ensuite été utilisée pour préparer des solutions de MG de concentrations allant de 30 à 150 mg/L. Le pH initial de la solution mère a été ajusté en y ajoutant 0,1 M HCl ou NaOH. Une aliquote de 50 ml de la solution mère de MG a été utilisée pour chacune des expériences. Toutes les expériences ont été réalisées en triple.

Structure moléculaire du vert malachite.

Une quantité de 21 g de poudre de bentonite et 100 ml de solution de HCl 12 M ont été combinés, et le mélange résultant a été chauffé dans un agitateur magnétique à environ 343 K et agité à une vitesse de 340 tr/min pendant 120 min. Ensuite, la suspension obtenue a été filtrée et le précipité a été lavé à plusieurs reprises avec de l'eau distillée jusqu'à ce que le pH de l'eau utilisée pour laver le résidu atteigne la neutralité. La bentonite activée à l'acide ainsi obtenue a été séchée au four pendant 5 h à une température de 373 K. Le précipité a ensuite été broyé dans un mortier pour produire une poudre, qui a été calcinée dans un four à 600 °C pendant 2 h31.

Un mélange de 7 g d'argile bentonite et de 100 ml d'une solution de chlorure de magnésium 1,25 M a été agité pendant 6 h. Après agitation; la solution a été versée dans une boîte de Pétri en verre et séchée dans une étuve à 150°C. Le mélange séché a été broyé en une poudre fine et calciné dans un four à moufle à 450°C pendant 2 h. La poudre calcinée a été refroidie, lavée deux fois avec de l'eau déminéralisée et séchée à 70°C pendant 6h32.

Le point de pH des caractéristiques de charge de surface nulle de la nano-bentonite et de l'argile imprégnée de MgO a été déterminé à l'aide de la méthode suivante33 : 50 ml de solution de NaCl 0,1 M ont été transférés dans des flacons Erlenmeyer de 100 ml, avec les valeurs initiales de pH (pHi) ajustées de 3,0 à 12,0 en ajoutant 0,1 M HCl ou NaOH. Ensuite, 0,3 g de nano-bentonite et d'argile imprégnée de MgO ont été ajoutés à chaque flacon, et les suspensions ont été agitées en continu pendant 24 h. Les valeurs finales de pH des liquides surnageants ont été évaluées après 24 h. Le pH PZC a été tracé en fonction de la différence entre les valeurs de pH initiales et finales (pHf). Le point de charge zéro (pHZPC) de la substance a été considéré comme le point où la courbe résultante croise l'axe pHi à pH = 0.

Des expériences d'adsorption discontinues ont été réalisées pour atteindre les conditions de fonctionnement optimales pour l'élimination du colorant MG. 100 ml de solution de concentration initiale de colorant ont été prélevés dans des flacons de 250 ml et une quantité connue de nano-bentonite et d'argile imprégnée de MgO, les adsorbants ont été ajoutés aux solutions. Le mélange a été agité mécaniquement à une vitesse constante de 200 tr/min à l'aide d'un agitateur rotatif (Dragon LAB, skp-0330-pro, Allemagne).

Les effets de différents paramètres expérimentaux sur l'efficacité de l'élimination de la MG ont été étudiés. En particulier, différentes valeurs ont été utilisées pour le pH (3,0, 5,0, 6,0, 7,0, 8,0, 9,0, 10,0 et 11,0), le temps de contact (10 à 60 min), le dosage d'adsorbant (0,05, 0,1, 0,2, 0,5, 0,7 , et 1,0 g/L), concentration initiale de colorant (50–250 mg/L) et température (298, 303, 323 et 343 K). Les valeurs de pH initiales ont été ajustées à l'aide de solutions de HCl 0,1 M ou de NaOH 0,1 M et d'un pH-mètre (Multi 9620 IDS-pH-mètre, WTW, Allemagne). Chaque expérience a été réalisée trois fois et les valeurs moyennes des mesurables ont été calculées et présentées. Des échantillons ont été prélevés après le temps d'équilibre (60 min) et centrifugés à 4000 rpm pendant 25 min pour séparer complètement la nanobentonite et l'argile imprégnée de MgO de la solution et les concentrations de MG dans les surnageants ont été déterminées en mesurant l'absorption des surnageants à la longueur d'onde à lequel MG présente son absorption maximale (λmax = 620 nm) à l'aide d'un spectrophotomètre (Thermo Fisher Scientific, Orion Aquamat 8000, USA). L'efficacité d'élimination de MG, R (%), a été déterminée par Eq. (1):

où C0 et Cf représentent les concentrations initiale et finale de la solution de colorant (mg/L).

La capacité d'adsorption (qe, mg/g) à l'équilibre a été déterminée à l'aide de l'Eq. (2):

où Ci (mg/L) et Ce (mg/L) sont les concentrations de colorant MG dans la solution initiale et à l'équilibre, respectivement ; V (L) est le volume de la solution ; et w est la masse de l'adsorbant (mg).

Dans l'étude actuelle, la condition d'équilibre pour l'adsorption de MG sur de la nano-bentonite et de l'argile imprégnée de MgO a été décrite à l'aide des modèles de Langmuir, Freundlich et Tempkin, comme indiqué par34.

Des modèles cinétiques de pseudo-premier ordre et de pseudo-second ordre ont été utilisés pour analyser la cinétique d'adsorption de MG sur les adsorbants. Le modèle d'ordre pseudo-primaire, dans sa forme linéaire est décrit par35.

En tant que méthode de conception, la méthodologie de surface de réponse (RSM) est un outil mathématique qui utilise une équation du second ordre pour déterminer les meilleures conditions entre les facteurs d'entrée contrôlables et la variable de réponse. Les effets de divers facteurs, tels que le pH (X1), la température (X2), le dosage d'adsorbant (X3) et la concentration initiale (X4), sur le processus de décoloration, ont été étudiés à l'aide du plan de Box-Behnken. Vingt-sept essais expérimentaux ont été obtenus selon les trois niveaux de chaque variable ; niveau bas (− 1), niveau ; (0) (moyen) et niveau élevé (1) ont été utilisés pour concevoir et analyser les expériences (tableau 1). Le modèle d'équation quadratique du second ordre a été évalué pour prédire la valeur optimale entre les facteurs dépendants et indépendants. La forme générale de la corrélation peut être énoncée selon l'Eq. (3):

Ici, Y est le facteur de réponse prédit (la suppression de MG) et X est la variable d'entrée. β0, βj, βjj et βij sont respectivement l'ordonnée à l'origine, l'effet linéaire, l'effet carré et l'effet d'interaction. N est la quantité de variable codée contrôlant l'entrée. Le coefficient de détermination (R2) et le test F de Fisher ont été utilisés pour décrire la qualité de l'équation du modèle quadratique. À l'aide de Design-Expert 13, une analyse de variance (ANOVA) a été effectuée pour déterminer la signification statistique du modèle.

La toxicité microbienne du colorant vert malachite sur Escherichia coli, Staphylococcus aureus et Pseudomonas aeruginose a été étudiée. De plus, à l'aide d'un test de puits d'agar, la toxicité du colorant et ses produits de dégradation ont été étudiés. Après 24 h d'incubation à 37 °C, la zone d'inhibition de la croissance microbienne a été enregistrée.

Une souche fongique pure a été isolée des eaux usées et sept souches fongiques capables de décolorer le colorant vert malachite ont été identifiées. La capacité de la souche fongique à décolorer le colorant a été réalisée dans un bouillon de dextrose Sabroud SDB additionné de colorant vert Malachite (5 mg/L). Les flacons Erlenmeyer contenaient 100 ml de milieu stérile avec un colorant et ont été inoculés avec une souche fongique immobilisée. Les flacons ont été placés dans un agitateur incubateur pendant 72 h à 30 ± 2 °C. Les échantillons ont été prélevés aseptiquement à 24, 30, 36, 48 et 72 h en alternance et centrifugés à 4500 tr/min pendant 10 min. De plus, le surnageant a été scanné dans un spectrophotomètre à λmax (620 nm) de colorant vert malachite. Les flacons témoins ont subi des conditions antérieures similaires, mais sans biomasse fongique. Parmi les souches isolées, Mucor sp. Vert malachite décoloré de manière optimale, avec une efficacité d'élimination de 92,2 %. La séquence résultante a été transmise au National Center for Biotechnology Information (NCBI), où un numéro d'accès (ON934589.1) lui a été attribué. La figure 2 montre que la séquence du gène a été examinée à l'aide de l'outil de recherche d'alignement local de base (BLAST) du NCBI et qu'un arbre phylogénétique a été formé à l'aide de Mega 7.0.

Arbre phylogénétique de l'isolat fongique Mucor sp.

Une solution mère d'alginate de sodium préparée à l'aide de 2 g d'alginate de sodium (R&M Chemicals) a été dissoute dans 50 ml d'eau distillée. Séparément, la bentonite a été fabriquée en dissolvant 1 g de bentonite et 1 g de charbon actif dans 50 ml d'eau distillée et en agitant le mélange pour créer une suspension homogène. Ensuite, la solution de bentonite et l'alginate ont été combinés et autoclavés pendant 20 min à 121 °C. Un total de 10 g de culots de cellules fongiques ont été obtenus par centrifugation (46 000 tr/min pendant 21 min) après avoir été cultivés dans un bouillon de dextrose Sabroud. Ils ont ensuite été combinés avec de l'alginate (2 % en poids) et de la bentonite (1 % en poids) et versés séparément dans 100 ml de solution de CaCl2 (3 % en poids) sous agitation continue. Les billes formées ont été laissées pendant 1 h à 37 °C, lavées abondamment dans de l'eau distillée et stockées pendant 24 h à 4 °C.

La conception de Box-Behnken a été utilisée pour examiner les effets de quatre variables significatives sur la décoloration de MG par Mucor sp immobilisé. Ces variables comprenaient le pH (5–9) (A), la température (25–45 °C) (B), la concentration fongique (1,0, 2,0 et 3,0 g), le temps de contact (24–72 h) (C) et concentrations initiales (5–200 mg/L) (D). Les flacons ont été conservés dans un agitateur incubateur à 120 tr/min, et la densité optique à λmax (620 nm) a été enregistrée pour déterminer la concentration de MG dans le surnageant.

Les données ont été analysées à l'aide de diverses techniques statistiques, y compris l'erreur quadratique moyenne (RMSE), qui a été calculée selon l'équation. (4), où n et p sont respectivement le nombre de données expérimentales et le nombre de paramètres du modèle. Où Pdi et Obi sont respectivement les valeurs prédites et les données expérimentales. Les modèles de description du taux de croissance maximal de Mucor sp. ont été évalués en utilisant à la fois le facteur de biais (Bf) et le facteur de précision (Af), tels que calculés selon les équations. (5) et (6). Un modèle est considéré comme à sécurité intégrée si sa valeur Bf est supérieure à 1,0 et à risque de défaillance si sa valeur Bf est inférieure à 1,0. D'autre part, la valeur de Af n'est jamais supérieure à 1,0, les modèles précis étant caractérisés par des valeurs de ce paramètre proches de 1,0. Le critère d'information d'Akaike (AIC) est une mesure de la qualité relative des analyses mathématiques pour un ensemble de données donné, et un critère de prédiction d'erreur a été calculé selon l'équation. (7). La formule R2 est modifiée pour les modèles non linéaires afin d'incorporer l'erreur quadratique moyenne résiduelle et S2y, qui est la variance totale de la variable Y36.

Une analyse XRD (Fig. 3a) a été réalisée pour déterminer la constitution minéralogique et la nature cristalline de l'échantillon de nano-bentonite. Les intensités des pics XRD étaient relativement élevées, ce qui est une indication d'une cristallinité élevée. Sur la base du modèle XRD, nous pouvons conclure que la kaolinite-1A et le quartz étaient les principaux constituants de la bentonite modifiée, une conclusion confirmée par les données standard pour la bentonite (réf : 01-075-8320 et 00-058-2028). Les pics de diffraction dominants pour la nano-bentonite ont été trouvés à des valeurs pour l'angle de Bragg (2θ) de ~ 12,2°, 20,79°, 26,60°, ~ 27,3°, 34,88°, et. 39,43°, dus à la présence de kaolinite, et de 19,79°, 36,47°, 42,4303°, 45,7659° et 50,107°, dus à la présence de quartz. La diminution de l'espace intercouche de nano bentonite indique que certaines molécules de MG ont été adsorbées au-dessus des couches, un phénomène qui peut être dû à une interaction électrostatique entre les groupes chargés positivement de molécules de tensioactif colorant avec les sites de surface chargés négativement de nano -bentonite37,38. L'équation de Scherrer. (10) a été utilisé pour calculer la taille des cristallites (D) :

où D est la taille des cristallites, β est la pleine largeur à mi-hauteur, λ est la longueur d'onde des rayons X et θ est l'angle de Bragg. La taille estimée de la cristallite moyenne de nano-bentonite était d'environ 38 nm. Sur la figure 3b sont rapportés les modèles XRD d'argile imprégnée de MgO. Selon cette figure, ledit échantillon d'argile présentait différents pics d'intensités différentes. En effet, des pics ont été observés aux valeurs 2θ de 20,91°, 26,61°, 36,57°, 37,63°, 50,14°, 56,72°, 12,27°, 18,60°, 58,76° et 42,8392°, indiquant la présence dans l'échantillon de quartzite (40 %), la kaolinite (10 %) et les nanoparticules de MgO (50 %), respectivement. La taille moyenne des cristallites a été estimée à environ 46,6 nm. Les pics du diagramme XRD de l'argile imprégnée de MgO ont généralement disparu et ont été réduits en taille, et la structure de l'argile est passée de cristalline à légèrement amorphe, démontrant l'apparition de processus de chimisorption3.

(a) Nano bentonite et (b) Chromatogramme XRD d'argile imprégnée de MgO après adsorption.

Le large pic d'étirement des liaisons par spectroscopie infrarouge entre les nombres d'onde 3693,93 et ​​1630,21 cm−1 (Fig. 4a) indique la présence d'étirement OH dans l'eau d'hydratation à la surface de la bentonite. Notamment, dans la Réf.39, des pics ont été détectés à la surface de la bentonite à des nombres d'onde de 3450 et 1650 cm-1, ce qui a confirmé l'existence de groupes OH. Dans les spectres FTIR enregistrés dans la présente étude. La vibration d'étirement de la liaison Si-O a été détectée comme une très forte bande d'absorption à 1006 cm-1, fournissant une preuve solide de la présence d'une structure de silicate. En raison de l'attraction électrostatique entre les groupes Si-O de la bentonite et la fraction chargée positivement du MG, cela indique que les groupes Si-O de la bentonite peuvent être impliqués dans le processus d'adsorption du colorant, tandis que le décalage des valeurs du nombre d'onde du pics indiquent que l'adsorption du substrat s'est effectivement produite40. Le pic à 920,80 cm−1 est attribué à la vibration de flexion des groupes Al–OH–Al41. La présence de quartz dans la bentonite peut être déduite des pics à 795 et 533 cm−1. Selon 42, la présence de quartz est confirmée par une bande apparaissant à 796 cm−1. La référence43 attribue les bandes à des nombres d'onde de 500–400 cm−1 aux vibrations de flexion des groupes Al–O–Si (Al octaédrique) et Si–O–Si (Si tétraédrique). Le spectre FTIR de l'espèce obtenue après que l'argile imprégnée de MgO ait subi l'adsorption de MG est rapporté sur la figure 4b. Les bandes à 3861 et 3622 cm−1 correspondent aux vibrations d'étirement de la liaison O–H des groupes Si–OH coordonnés à deux atomes Al, alors que la bande à 3207 cm−1 est due au MG capturé par MgO. La bande à 1641 cm−1 est due à la courbure des molécules d'eau, et le pic à 1423 cm−1 est attribué au mode de vibration de la liaison Si–O. La bande profonde vers 1040 cm−1 est due à l'étirement de la liaison Si–O dans les groupes Si–O–Si du feuillet tétraédrique. Le pic à 913 cm-1 est dû à la déformation du groupement Al–Al–OH ; en effet, ce pic est très proche en position des pics à 913 et 914 cm−1 rapportés par la Réf.44. Les pics FTIR apparaissant à 800 et 620 cm−1 sont associés à des vibrations de flexion Al–O + Si–O, tandis que le pic à 537 cm−1 est associé à la vibration de flexion du groupe Al–O–Si, et leur observation est indicative de la présence de quartz cristallin.

Images FTIR de nano bentonite (a) et (b) MgO imprégnées dans de l'argile après adsorption de MG.

Comme le montrent les figures 5a, b, les images TEM de la nano-bentonite et de l'argile imprégnée de MgO ont indiqué que ces échantillons étaient de forme irrégulière, hétérogènes et semi-sphériques. Les morphologies de surface de la nano-bentonite et de l'argile imprégnée de MgO ont été étudiées par MEB (voir Fig. 5c, d, respectivement). On a observé que la nano-bentonite avait une surface lisse et une forme irrégulière tandis que la morphologie de surface révèle un aspect spongieux avec une structure inégale. De plus, des micrographies de la poudre d'argile imprégnée de MgO indiquent la présence d'énormes agglomérats de particules de MgO extrêmement fines ; ces données suggèrent également que ladite poudre est très poreuse. La génération de pores et de vides peut être causée par le gonflement de l'argile de bentonite lors du traitement avec du sel de magnésium, ce qui, lors de la dessiccation et de la calcination, entraîne la formation d'amas de MgO dans les espaces intercouches de la bentonite. A différents grossissements, des images d'électrons secondaires ont été acquises afin d'étudier leurs morphologies et leurs compositions élémentaires. L'image SEM de la nano-bentonite et de l'argile imprégnée de MgO après adsorption du colorant MG montre que la surface de l'adsorbant est rugueuse avec un nombre accru de vides, comme le montrent les figures 5e, f, respectivement. Les tailles moyennes des cristallites de l'argile et de la nano-bentonite imprégnées de MgO, qui ont été estimées via l'équation Debye-Scherrer, étaient respectivement de 46,6 et 38,9 nm, et se sont avérées proches de la taille moyenne des particules calculée à partir de particules individuelles : 43,2 et 34 nm, pour l'argile imprégnée de MgO et la nano-bentonite, respectivement. La figure 5g affiche les morphologies de surface des hyphes du champignon et du charbon actif après qu'ils aient absorbé le MG. La surface externe de la biomasse fongique et du charbon actif (AC) est recouverte de particules d'un diamètre allant de 0,1 à 1 mm, ce qui suggère que les colorants étaient principalement adsorbables sur les hyphes du champignon et l'AC. La présence de polysaccharides dans la paroi cellulaire de la biomasse fongique confère à la boule d'hyphes une grande capacité de biosorption45.

TEM (a) nano bentonite, (b) argile imprégnée de MgO et images SEM et analyse par rayons X à dispersion d'énergie (c) nano bentonite dans EDX, (d) argile imprégnée de MgO dans EDX (e) nano bentonite après adsorption MG, ( f) Argile imprégnée de MgO après adsorption MG et (g) après adsorption MG par des champignons à faible et fort grossissement respectivement.

Selon plusieurs études, le pH initial d'une solution est l'un des facteurs environnementaux les plus importants influençant le processus d'adsorption, car il affecte la solubilité et la charge de surface de l'adsorbat, ainsi que la spéciation de l'adsorbat et son degré d'ionisation. L'effet du pH initial sur la capacité de la nano-bentonite et de l'argile imprégnée de MgO à adsorber le MG a été étudié sur la plage de pH de 3,0 à 11,0. Dans la Fig. 6 sont rapportées des données reflétant l'influence que le pH initial avait sur l'élimination du colorant, dans des conditions où par la concentration initiale du colorant (50 mg/L), le temps de contact (60 min), la température (35 °C ) et la dose d'adsorbant (1,0 g) ont été maintenues constantes. Comme le montre la figure 6, l'argile imprégnée de MgO a présenté une bonne adsorption, avec le pourcentage maximal d'élimination de MG (97,04 %) observé à pH 9,0. D'autre part, l'absorption maximale de MG par la nano-bentonite a atteint une valeur de 99,8 % à pH 7,0. Les valeurs de la charge du point zéro (pHzpc) de la nano-bentonite et de l'argile imprégnée de MgO se sont avérées être respectivement de 5,5 et 7,1. Ainsi, à pHzpc (5,5 et 7,1, respectivement), la nano-bentonite et l'argile imprégnée de MgO avaient une charge de surface nette positive et une charge de surface négative à pH > pHpzc. La faible capacité d'adsorption présentée par les deux espèces dans des conditions acides pourrait être principalement attribuée à la diminution du nombre de charges négatives sur les surfaces des adsorbants et à l'augmentation du nombre de sites chargés positivement dans les adsorbants, ce qui peut provoquer une répulsion électrostatique entre les molécules d'adsorbant et de colorant ; de plus, la présence de quantités excessives d'ions H+ peut conduire à ce que lesdits ions entrent en compétition avec les espèces cationiques MG pour l'adsorption sur la nano-bentonite et l'argile imprégnée de MgO. En conséquence, la probabilité que les molécules de MG soient adsorbées sur les deux adsorbants peut diminuer. En revanche, à mesure que le pH augmentait, la déprotonation des sites acides à la surface des composites d'argile imprégnés de nano-bentonite et de MgO entraînait une augmentation du nombre de sites adsorbants chargés négativement46. Selon Ref.47, qui a examiné la relation entre le pH et l'adsorption de MG sur la bentonite, les interactions entre la fraction amine cationique de MG et le SiO2 chargé négativement dans la bentonite. Les sites actifs cationiques sont présents et présentent une probabilité accrue de liaison du MG lorsque le pH de la solution est compris entre 5 et 6. Du fait des fortes interactions électrostatiques entre le MG et les adsorbants, la diffusion en surface des molécules de colorant augmente. Des conclusions similaires ont été atteintes par Ref.30, qui a attribué l'augmentation de l'adsorption observée lorsque le pH augmentait à une réduction de la compétition pour les groupes fonctionnels entre les cations cibles et les protons présents en solution. Nos découvertes sont parallèles à celles de Ref.48, qui a découvert que l'élimination du colorant MG par le graphite revêtu de titane était la plus faible à pH 3,0 (56,2 %) et la plus élevée à pH 7 (95 %). Nos résultats sont cohérents avec ceux rapportés dans Ref.17 à pH 7, les graines de Shell de Ziziphus spina christi ont adsorbé 91,1% de colorant vert malachite.

Effet du pH sur l'élimination du colorant MG par (a) la nano bentonite et (b) l'argile imprégnée de MgO.

L'un des facteurs qui a été observé pour affecter l'adsorption de MG est la température. L'effet de la température sur la décoloration du colorant a été évalué en préparant un mélange de MG avec de la nano-bentonite ou de l'argile imprégnée de MgO à différentes températures dans la plage de 25 °C à 70 °C, tout en maintenant la dose d'adsorbant (0,7 g), le pH ( 7), le temps de contact (60 min), et la vitesse d'agitation (200 rpm) constants. Comme le montre la figure 7, les preuves indiquent que le taux d'adsorption de MG sur la nano-bentonite a augmenté lorsque la température a été élevée de 25 à 35 ° C ; ladite vitesse d'adsorption de MG diminuant ensuite progressivement lorsque la température s'élevait au-dessus de 40°C, une observation qui peut être attribuée à l'affaiblissement des liaisons entre les molécules de colorant et les sites actifs des adsorbants. À 25 °C, le pourcentage d'élimination de MG était de 92,2 % ; à 35 °C, ce paramètre est passé à 99,8 % ; passé ladite marque de température, le pourcentage d'élimination de MG n'a montré aucun changement significatif jusqu'à ce que la température atteigne 70 ° C. Cette preuve indique que le processus d'adsorption était légèrement endothermique. Une tendance similaire a été signalée par la Réf.28 pour l'élimination du bleu de méthylène par la bentonite activée. D'autre part, le pourcentage d'élimination de MG par l'argile imprégnée de MgO augmentait lorsque la température passait de 25 à 70 °C. A 25 °C, le pourcentage d'élimination du colorant était de 88,3 % ; à 70 °C, cette valeur passe à 99,7 %. Le processus d'adsorption était exothermique, comme le montre la Fig. 7. En effet, l'augmentation du pourcentage d'élimination est observée car l'énergie cinétique des molécules augmente lorsque la température augmente, et les molécules accélérées se dispersent plus rapidement dans l'adsorbant49. De plus, l'augmentation de la température fera gonfler la structure interne de l'adsorbant, permettant aux grands colorants de pénétrer dans l'adsorbant50. Cette découverte était cohérente avec les données rapportées par Saleh Bashanaini17, qui a constaté que la valeur d'élimination de MG avec du charbon actif préparé à partir de graines de coquillages augmentait jusqu'à 95 % en raison de l'augmentation de la température à 50 °C.

Effet de la température sur l'élimination du colorant MG par (a) la nano bentonite et (b) l'argile imprégnée de MgO.

L'évaluation de l'effet du temps de contact est importante car les résultats d'une telle enquête fournissent des informations de base sur la rapidité avec laquelle le processus d'adsorption atteint l'équilibre. L'effet que le changement du temps de contact dans la plage de 10 à 60 min avait sur la capacité d'adsorption a été étudié tandis que d'autres paramètres étaient maintenus constants (dosage d'adsorbant, 0,7 g ; pH 7 ; concentration initiale de MG, 50 mg/L ; vitesse d'agitation, 200 tr/min ; température, 35 °C). Sur la base des résultats rapportés sur la figure 8, une adsorption rapide du colorant a été observée dans la phase initiale de l'expérience ; par la suite, l'adsorption du colorant a progressivement ralenti, car la condition d'équilibre a été approchée après environ 60 min. Dans le cas de la nano-bentonite, au bout de 10 min, le pourcentage d'élimination de MG était de 90,9 % et la valeur de ce paramètre a progressivement augmenté jusqu'à 95,3 % au bout de 20 min et à 98,2 % au bout de 60 min. Dans le cas de l'argile imprégnée de MgO, le pourcentage d'élimination de MG était de 89,8 % au bout de 10 minutes ; il a fortement augmenté à 95,9 % à 30 min et à 96,8 % à 60 min. En fait, l'efficacité d'élimination maximale atteinte par la nano-bentonite était de 98,2 %, alors que celle obtenue par l'argile imprégnée de MgO était de 96,8 %. Le temps nécessaire pour atteindre l'équilibre dans l'adsorption de MG sur la nano-bentonite et sur l'argile imprégnée de MgO s'est avéré être de 30 min. La tendance décrite pourrait être rationalisée en envisageant une situation dans laquelle les molécules de MG occupaient un grand nombre de sites actifs initialement vacants sur les surfaces des adsorbants, entraînant un taux d'adsorption initial élevé ; à mesure que le temps de contact augmentait, cependant, le taux d'adsorption de MG diminuait à mesure que le nombre de sites vacants diminuait et que les forces répulsives entre les molécules de colorant adsorbées sur la biomasse augmentaient, et la grande phase entraînait une diminution significative de la capacité d'absorption, de sorte que le les molécules de colorant diffusent lentement à l'intérieur des adsorbants51. Les résultats de la présente étude sont cohérents avec ceux rapportés par Tarekegn et Balakrishnan3 sur les effets du temps de contact sur l'adsorption des colorants au bleu de méthylène sur le fer nanovalent zéro, la nano-argile et la nano-argile imprégnée de fer52. La présente étude est cohérente avec la littérature précédente3 qui, a rapporté que les effets du temps de contact sur l'adsorption du colorant vert malachite sur le graphite revêtu de titane avec des adsorbants CNT-ABS ont atteint une efficacité d'élimination à 35% (20 min) et il a augmenté à 97,3% à 60 min.

Effet du temps de contact sur l'élimination du colorant MG par (a) la nano bentonite et (b) l'argile imprégnée de MgO.

L'effet de la concentration initiale de MG sur la nano-bentonite et l'argile imprégnée de MgO a été étudié en faisant varier ladite concentration dans la plage 50-250 mg/L, tandis que les autres paramètres étaient maintenus constants (temps de contact, 60 min ; pH 7 ; concentration initiale, 50 mg/L ; vitesse d'agitation, 200 tr/min ; température, 35 °C). L'efficacité d'élimination des colorants des adsorbants a diminué à mesure que la concentration initiale de MG augmentait. Notamment, l'activité d'adsorption de colorant de l'argile imprégnée de MgO était moins influencée par les changements de la concentration initiale de l'adsorbat que la nano-bentonite. L'efficacité d'élimination du MG de l'argile imprégnée de MgO a diminué de 96,7 à 89,7 % lorsque la concentration initiale de MG a augmenté de 50 à 250 mg/L (voir Fig. 9). Alors que la nano-bentonite a atteint une efficacité maximale d'élimination de MG de 98,6 % à une concentration initiale de MG de 50 mg/L, la valeur de ce paramètre a été réduite à 91,5 % lorsque la concentration initiale de MG a augmenté à 250 mg/L. Cette tendance s'explique probablement en considérant que plus la concentration initiale en MG est faible, plus la proportion de sites actifs initialement vacants (disponibles) à la surface de l'adsorbant est importante. Des observations assez similaires ont été rapportées par Ref.2,48. Nos résultats étaient en accord avec l'étude précédente de Ref.3, qui a révélé que la capacité de l'argile imprégnée de fer à éliminer le colorant MB de 98,86 à 76,80 % à des doses de 20 à 80 mg/L, respectivement.

Effet de la concentration initiale de colorant MG sur l'élimination du colorant MG par (a) la nano bentonite et (b) l'argile imprégnée de MgO.

Le dosage de la nano-bentonite et de l'argile imprégnée de MgO était un autre facteur crucial influençant l'activité d'adsorption du colorant. Les dosages de nano-bentonite et d'argile imprégnée de MgO ont été faits pour avoir les valeurs suivantes : 0,1, 0,2, 0,5, 0,7 et 1,0 g ; dans les expériences menées, la concentration initiale de MG (50 mg/L), la température (35 °C), la vitesse d'agitation (200 tr/min) et le pH (7) ont été maintenus constants. Comme le montre la figure 10, les dosages de nano-bentonite et d'argile imprégnée de MgO qui ont permis le taux maximal d'élimination de MG étaient de 1, 0 et 0, 7 g, respectivement. L'efficacité maximale d'élimination de MG obtenue par la nano-bentonite était de 98,6 % et celle obtenue par l'argile imprégnée de MgO était de 97,4 %. Le taux d'adsorption de MG de l'argile imprégnée de MgO a fortement augmenté passant de 48,1 % mesuré à un dosage de 0,05 g d'argile imprégnée de MgO à 97,8 % à un dosage de 0,7 g dudit adsorbant. L'efficacité d'adsorption de l'argile imprégnée de MgO a ensuite augmenté progressivement jusqu'à 98,1 % à une dose de 1,0 g. En revanche, la nano-bentonite a présenté un taux d'adsorption plus élevé que l'argile imprégnée de MgO à une dose de 0,05 g (67,1 %) et une augmentation plus progressive de l'efficacité d'adsorption lorsque sa dose a augmenté à 0,7 g (taux d'adsorption : 99,8 %). L'efficacité d'élimination de la MG est restée constante lorsque la dose d'adsorbant a été augmentée jusqu'à 1,0 g (Fig. 10). Les résultats de ces expériences étaient cohérents avec ceux rapportés par Ref.53, qui indiquaient que la concentration initiale de MG était inversement proportionnelle à l'efficacité de l'adsorption de MG sur des nanoparticules d'argent enrobées sur du charbon actif.

Effet de la dose d'adsorbant sur l'élimination du colorant MG par (a) la nano bentonite et (b) l'argile imprégnée de MgO.

Afin d'optimiser le processus d'adsorption, une conception de Box-Behnken avec quatre facteurs (concentration initiale de colorant, température, dose d'adsorbant et pH) a été choisie. Les niveaux supérieurs et inférieurs des variables sont répertoriés dans le tableau 1, tandis que les valeurs expérimentales et prédites du pourcentage de décoloration de MG en présence de nano-bentonite et d'argile imprégnée de MgO sont répertoriées dans le tableau 2. La surface de réponse de second ordre La fonction polynomiale (Eqs. 11, 12) peut être utilisée pour prédire les conditions de fonctionnement optimales du colorant :

L'évaluation de la variance (ANOVA) pour l'efficacité d'élimination du MG dans les cas de la nano-bentonite et de l'argile imprégnée de MgO a été appliquée afin de valider le modèle, comme indiqué dans les tableaux 3, 4. La corrélation entre les variables et les réponses a été déterminée. en utilisant le modèle quadratique et l'analyse polynomiale du second ordre. Les valeurs F du modèle du pourcentage d'élimination de MG obtenues par la nano-bentonite et l'argile imprégnée de MgO ont été enregistrées respectivement à 71,81 et 36,85, ce qui était favorable. Les valeurs P du modèle des deux modèles pour l'élimination de la MG étaient acceptables. Les termes du modèle sont considérés comme significatifs lorsque la valeur P est inférieure à 0,0500. Dans ce cas, A, B, D, AB, AC, AD, BC et A2 sont des termes modèles significatifs pour l'argile imprégnée de MgO. Lorsque la valeur était supérieure à 0,1, les termes du modèle n'étaient pas considérés comme significatifs. D'autre part, la valeur F du modèle de la nano-bentonite était de 71,81, indiquant que le modèle était favorable. Dans ce cas, A, B, AB, AC, AD, BC, BD, CD et A2 étaient des termes de modèle satisfaits. Le manque d'ajustement de la valeur F de la nano-bentonite et de l'argile imprégnée de MgO était de 2,62 et 0,29, respectivement, implique que le manque d'ajustement n'est pas significatif par rapport à l'erreur pure. Il y avait respectivement 22,64 % et 94,48 % de chances pour la nano-bentonite et l'argile imprégnée de MgO qu'un manque d'ajustement de la valeur F aussi important puisse être dû au bruit. Un manque d'ajustement non significatif indiquait que le modèle quadratique était adapté à la présente étude. L'équation polynomiale du second ordre a été développée sur la base de ces résultats pour indiquer une relation entre le pourcentage d'élimination de MG et un certain nombre de variables différentes. Seuls 0,2 % et 0,9 % de la variation totale n'ont pas pu être expliqués par le modèle, selon l'équation de régression dérivée après l'ANOVA, qui indiquait que les valeurs du coefficient de corrélation (R2) pour l'élimination du colorant MG par la nano-bentonite et le MgO- l'argile imprégnée étaient respectivement de 0,986 et 0,973. Une valeur R2 élevée (proche de 1) indique que les résultats calculés et observés dans la plage expérimentale sont en bon accord les uns avec les autres, et cela démontre également qu'un accord acceptable et raisonnable avec R2 ajusté. Les valeurs R2 prévues pour la nano-bentonite et l'argile imprégnée de MgO étaient de 0,929 et 0,91, respectivement, ce qui est raisonnablement cohérent avec les valeurs R2 ajustées : 0,952 et 0,947, respectivement. Ces résultats ont démontré l'efficacité du modèle établi et l'exactitude et l'inexactitude minimale des valeurs des variables indépendantes. Une précision adéquate est utilisée pour déterminer le rapport signal/bruit. Un rapport supérieur à 4 est souhaitable. Les valeurs de ce rapport étaient respectivement de 29,5 et 22,842 pour la nano-bentonite et l'argile imprégnée de MgO, indiquant la fiabilité des données expérimentales. La répétabilité du modèle est mesurée à l'aide d'un paramètre appelé coefficient de variation (CV%), qui est le rapport de l'erreur type de l'estimation et de la valeur moyenne de la réponse observée (exprimée en pourcentage). En règle générale, un modèle est considéré comme reproductible si sa valeur CV% est inférieure à 10%54. Selon les données répertoriées dans les tableaux 3 et 4, les valeurs CV% de la nano-bentonite et de l'argile imprégnée de MgO sont relativement faibles, 0,4 et 0,5%, respectivement, ce qui indique que les écarts entre les valeurs expérimentales et prédites étaient faibles. Les graphiques entre les valeurs expérimentales (réelles) et prédites de l'élimination de la MG par le modèle RSM sont présentés sur les Fig. 11a, b. Sur la base de ce chiffre, les différences moyennes entre les valeurs prédites et expérimentales peuvent être démontrées comme étant inférieures à 0,1, ce qui indique que la majeure partie du modèle de régression a fourni une explication de la variation des données.

Corrélation linéaire entre l'efficacité d'élimination expérimentale et prédite % MG par (a) la nano bentonite et (b) l'argile imprégnée de MgO.

Des tracés de surface tridimensionnels et des tracés de contour ont été générés pour étudier l'interaction entre l'efficacité d'élimination de MG et deux paramètres à la fois, tandis que les autres variables étaient maintenues à des valeurs constantes. Les données rapportées dans les Figs. 12a,b et 13a,b démontrent sans équivoque que, à mesure que la température augmentait, le pourcentage de décoloration augmentait également avec l'augmentation du pH. L'élimination maximale de la décoloration du colorant MG de 25 à 35 ° C pour la nano-bentonite et de 25 à 50 ° C pour l'argile imprégnée de MgO, avec une augmentation du pH 7,0 et du pH 9,0, a entraîné une augmentation du pourcentage de décoloration, respectivement.

Tracé de surface de réponse 3D du pourcentage d'élimination de MG à travers la nano bentonite en fonction du pH, de la température et du dosage d'adsorbant.

Tracé de surface de réponse 3D du pourcentage d'élimination de MG à travers de l'argile imprégnée de MgO en fonction du pH, de la température et du dosage d'adsorbant.

La forme elliptique de la courbe indique un degré élevé d'interaction entre les trois variables. Lorsque l'interaction de l'efficacité d'élimination du MG avec le dosage de l'adsorbant et la température d'adsorption a été examinée, il a été découvert que le facteur affectant cette analyse était la température, comme le montrent les Fig. 12c,d et 13c,d. Au fur et à mesure que le dosage des adsorbants augmentait, le taux de décoloration du MG augmentait également. La température s'est avérée la plus influente à une dose de nano-bentonite de 0,2 g/L, auquel cas une décoloration de 79 % a pu être observée à 25 °C et une décoloration de 98 % a pu être observée à 35 °C. Une décoloration maximale a pu être observée à une température de 35 °C et un dosage d'adsorbant de 1,0 g/L. D'autre part, une décoloration maximale du MG offerte par l'argile imprégnée de MgO a pu être observée (97 %) à une température de 50 °C.

Les données rapportées dans les Figs. 12e,f et 13e,f reflètent l'effet que le pH et la concentration initiale de MG avaient sur le pourcentage de MG éliminé, dans des conditions où la température était maintenue constante. Au-dessus d'une concentration initiale spécifique de MG (supérieure à 300 mg/L), la capacité d'adsorption diminue à mesure que la concentration initiale de MG augmente, mais il y a eu un effet d'interaction positif net, suggérant que la capacité d'adsorption augmente à mesure que la concentration initiale de MG et le pH initial augmentent. Les capacités maximales d'adsorption de MG par la nano-bentonite et l'argile imprégnée de MgO ont été observées à des valeurs de pH comprises entre 7,0 et 9,0. Ainsi, les preuves indiquent que le pourcentage d'élimination des colorants nocifs offert par la nano-bentonite et l'argile imprégnée de MgO était très faible à un pH acide de 5,0.

En se référant aux Fig. 12 et 13, l'effet combiné sur l'efficacité d'élimination du MG du changement du dosage de l'adsorbant et de la concentration initiale du MG a été étudié, dans des conditions où la température et le pH étaient fixés au niveau zéro. Comme le montre la figure 12, plus de 98 % et 90 % du colorant MG ont été éliminés en présence de nano-bentonite et d'argile imprégnée de MgO dans les conditions mentionnées, respectivement. Notamment, le pourcentage maximal d'élimination de MG a été obtenu à un dosage élevé d'adsorbant (0,7 g/L pour la nano-bentonite) et (1,0 g/L pour l'argile imprégnée de MgO) et à une concentration minimale de colorant (100 mg/L). Comme on peut le voir sur les Figs. 12 et 13, l'adsorption du colorant diminue à mesure que la concentration initiale de MG augmente. Cette tendance peut être due au nombre fixe de sites actifs sur l'adsorbant vis-à-vis d'un nombre croissant de molécules de colorant. Banerjee et Sharma55 ont rapporté que l'efficacité de l'adsorption du colorant sur les adsorbants diminuait de manière significative à mesure que la concentration initiale de l'adsorbat augmentait.

Des études cinétiques sur l'adsorption de MG sur de la nano-bentonite et de l'argile imprégnée de MgO ont été menées en ajustant les données expérimentales avec des équations de vitesse de réaction de pseudo-1er ordre et de pseudo-2ème ordre.

Les données cinétiques expérimentales ont été ajustées avec l'équation de taux de pseudo-premier ordre de Lagergren (Eq. 13)56,57 :

où k1 est la constante de vitesse d'ordre pseudo-primaire (min−1), qe représente la quantité de MG éliminée à l'instant t (min) d'adsorbant (mg/g), et qt représente la capacité d'adsorption de MG à l'équilibre (mg /g). Dans la Fig. 14a, b est rapporté le graphique de log (qe - qt) en fonction du temps, tandis que les valeurs R2 pertinentes et la quantité constante pour ces différentes conceptions cinétiques d'adsorption sont répertoriées dans le tableau 5. Compte tenu de l'écart entre les calculs (qe, cal ) et des capacités d'adsorption déterminées expérimentalement (Expqe), qui peuvent être mises en évidence dans le tableau 5, un modèle de cinétique de pseudo-premier ordre n'a pas été en mesure d'expliquer l'adsorption de MG sur de la nano-bentonite et de l'argile imprégnée de MgO. De plus, par rapport à la valeur de pseudo-second ordre, les valeurs du coefficient de détermination (R2) étaient relativement faibles à 0,975 et 0,916, pour les cas d'argile nano-bentonite et imprégnée de MgO, respectivement.

Pseudo-premier ordre pour l'adsorption de MG sur (a) la nano bentonite et (b) l'argile imprégnée de MgO.

L'équation de la cinétique de pseudo-second ordre de Lagergren (Eq. 14) est énoncée linéairement comme indiqué ci-dessous2,57 :

où k2 est la constante de vitesse de pseudo-second ordre de l'adsorption de MG (g/mg/min), et t est le temps de contact (min). La fitness de la droite (R2) et la cohérence entre les valeurs expérimentales et calculées de qe servent d'indicateurs de la validité de chaque modèle.

Le tracé de t/qtversus le temps de contact est rapporté sur la Fig. 15a,b, et les valeurs des paramètres pertinents (R2, pente, interception, constante de vitesse de pseudo-premier ordre) "K1", et l'absorption de colorant expérimentale et calculée niveaux) sont répertoriés dans le tableau 5. Comme le montre ce tableau, les valeurs R2 pour la nano-bentonite (0,996) et l'argile imprégnée de MgO (0,999) étaient assez proches de 1. Les valeurs de qe calculées pour les deux nanomatériaux étaient en excellent accord avec les données réelles, lorsque l'équation de vitesse de réaction de pseudo-second ordre a été utilisée pour le calcul. Cette observation indique que l'adsorption de la nano-bentonite MGon et de l'argile imprégnée de MgO procède par un mécanisme décrit par une équation cinétique du second ordre. Selon une étude menée par Taher et al.58, l'adsorption du colorant Congored sur la bentonite activée à l'acide présente une cinétique de pseudo-second ordre.

Pseudo-deuxième ordre pour l'adsorption de MG sur (a) la nano bentonite et (b) l'argile imprégnée de MgO.

Les qualités thermodynamiques d'adsorption dépendent fortement de la température. L'effet de la température d'adsorption sur l'adsorption de MG de la nano-bentonite et de l'argile imprégnée de MgO a été étudié à différentes températures (298, 303, 308, 323 et 343 K). Au cours de l'étude sur la thermodynamique de l'adsorption du colorant, 50 mg/L de colorant et 1 g/L de deux adsorbants distincts ont été utilisés à des températures de 25 °C, 30 °C, 35 °C, 50 °C et 70 °C .Le taux Eq. (15) et l'équation de van't Hoff peuvent être utilisées pour calculer les paramètres thermodynamiques, tels que les changements dans l'énergie libre standard (G), l'enthalpie (H) et l'entropie (S), liés au processus d'adsorption (16) . L'équation du taux est représentée comme suit55,59 :

Ici, ΔG0 est le changement d'énergie libre du processus de sorption (kJ/mol), et KC est le rapport de la concentration à l'équilibre des ions MG sur l'adsorbant à la concentration à l'équilibre des ions de colorant MG dans la solution. R est la constante des gaz parfaits (8,314 J/(mol K)), et T est la température d'adsorption en K. Après avoir tracé ΔG° en fonction de la température, une relation linéaire a été obtenue. La pente et l'ordonnée à l'origine du tracé ont été utilisées pour calculer les valeurs de ΔS° et ΔH°. Les résultats ont montré que les ΔG° calculés de 25 à 70 °C étaient tous négatifs, indiquant que l'adsorption de la solution de MG sur la nano-bentonite et l'argile imprégnée de MgO était faisable et spontanée. De plus, des analyses du changement d'enthalpie (ΔH°) et d'entropie (ΔS°) ont été effectuées en utilisant la relation linéaire (Eq. 12). La figure 16a,b montre le tracé thermodynamique de ΔG° en fonction de T pour calculer ΔH° et ΔS°. Le tableau 6 montre que les valeurs ΔH° et ΔS° correspondantes pour l'adsorption du vert malachite sur la nano-bentonite obtenues à partir de l'intersection et de la pente du tracé étaient égales à - 52,68 kJ/mol et - 0,2089 kJ/mol·K, respectivement. La valeur négative de ΔH° dans la nano-bentonite a montré que l'adsorption était exothermique et a indiqué la possibilité d'une chimisorption. Ces résultats sont cohérents avec les rapports précédents sur l'adsorption de MG sur AC de graines de caoutchouc, où l'adsorption de MG était un processus de chimisorption46. Les valeurs ΔH° et ΔS° pour l'adsorption du vert malachite sur l'argile imprégnée de MgO étaient de 54,6 kJ/mol et 0,19 kJ/mol·K. De plus, une valeur positive de ΔH° dans l'activité adsorbante de l'argile imprégnée de MgO a montré que l'adsorption était endothermique et a suggéré la possibilité d'une physisorption. Ce résultat correspond aux conclusions de la section sur l'impact de la température, qui a montré que la capacité d'adsorption augmente à mesure que la température augmente.

Thermodynamique pour l'adsorption de MG sur (a) la nano bentonite et (b) l'argile imprégnée de MgO.

Des études sur les isothermes d'adsorption, telles que les isothermes de Freundlich, Langmuir et Temkin, peuvent être utilisées pour examiner l'efficacité du matériau adsorbant utilisé pour l'adsorption. De plus, ils peuvent être utilisés pour déterminer la nature de l'interaction entre la matière adsorbée et l'adsorbant60,61.

Selon Ref.15, le modèle d'isotherme de Langmuir a été utilisé pour calculer la capacité d'adsorption maximale résultant d'une couverture monocouche complète sur la surface de l'adsorbant et est représenté comme suit :

Ici, qm est la capacité d'adsorption monocouche (mg/g), qe est la quantité d'adsorption à l'équilibre de l'adsorbat et Ce (mg/L) est la concentration d'adsorbat à l'équilibre. Concernant le taux d'adsorption (L/mg), KL est la constante isotherme de Langmuir. En traçant Ce/qe par rapport à Ce, les valeurs de qm et KL à différentes quantités de nano-bentonite et d'argile imprégnée de MgO peuvent être déterminées entre 0,99 et 1,2 L/mg Fig. 17a,b. Une constante sans dimension appelée facteur de séparation RL peut être utilisée pour exprimer les propriétés essentielles d'une isotherme de Langmuir.

Langmuir (a) nano bentonite et (b) parcelles d'argile imprégnées de MgO pour l'adsorption de MG.

Ici, RL est le terme de séparation et Co est la concentration initiale de la solution de colorant (mg/L). L'effet de la forme de l'isotherme sur les absorptions "favorables" ou "défavorables" a été considéré62. Selon les valeurs de RL comprises entre (0 et 1), l'isotherme est soit défavorable (RL > 1), soit linéairement favorable (RL = 1), et soit irréversible (RL = 0). Les résultats de l'utilisation de cette expérience de nano-bentonite et d'argile imprégnée de MgO ont été observés pour RL entre 0,002 et 0,009, indiquant que l'adsorption était irréversiblement favorable. Le tableau 7 montre les résultats de l'élimination de MG sur la nano-bentonite et l'argile imprégnée de MgO en utilisant le modèle de Langmuir. Le R2 dans le tableau 7 a montré une forte preuve positive de l'adsorption des adsorbants d'ions MG suivant l'isotherme de Langmuir. L'adéquation de la forme linéaire du modèle de Langmuir à la nano-bentonite a été confirmée par les coefficients de corrélation élevés R2 > 0,992. À l'inverse, la forme linéaire du modèle de Langmuir à l'argile imprégnée de MgO correspondait légèrement à la valeur des coefficients de régression (R2) (0,962%). Cela montre que l'isotherme de Langmuir peut fournir un modèle de sorption décent. De plus, les capacités d'adsorption des argiles imprégnées de nano-bentonite et de MgO étaient respectivement de 13,8 et 17,2 mg/g. Ce résultat correspond à6, qui a découvert que la capacité d'adsorption de CuFe2O4 pour MG est de 22 mg/g.

Selon le modèle isotherme de Freundlich, l'adsorption se produit sur une surface hétérogène avec une distribution de chaleur non uniforme sur la surface de l'adsorbant. La forme linéarisée du modèle de Freundlich est donnée comme suit63 :

Ici, qe est la quantité adsorbée par unité de masse de l'adsorbant, Ce est la concentration à l'équilibre, et 1/n et Kf sont les constantes de Frendulich. Les valeurs de 1/n représentent la non-linéarité de la relation entre l'adsorption et la concentration de la solution. L'adsorption est linéaire si n est égal à l'unité, l'adsorption chimique est impliquée si la valeur de n est inférieure à l'unité, et l'adsorption physique avantageuse est impliquée si n est supérieur à l'unité. La figure 18a, b montre les tracés de lnqe en fonction de lnCe pour l'adsorption du colorant MG sur de la nano-bentonite et de l'argile imprégnée de MgO. Les valeurs de Kf (mg/g) et n sont obtenues à partir de l'ordonnée à l'origine et de la pente, respectivement. Les valeurs étaient (1,9 mg/g) et (2,3) pour la nano-bentonite et (3,6 mg/g) et (1,3) pour l'argile imprégnée de MgO. Les valeurs R2 pour la nano-bentonite et l'argile imprégnée de MgO sont respectivement d'environ 0,973 % et 0,982 %. Cela indique que les deux systèmes sont favorables et que l'argile imprégnée de MgO a une capacité d'adsorption plus élevée. Par conséquent, la valeur de 1/n a montré l'applicabilité de l'adsorbant utilisé sur la gamme de concentrations de solution de colorant qui affectent de manière significative l'isotherme d'adsorption de Freundlich. Les valeurs de n pour l'adsorption du colorant MG sur la nano-bentonite et l'argile imprégnée de MgO étaient de 2,3 g/L et 1,6 g/L, respectivement, indiquant que l'adsorption s'est produite comme un processus chimique pour n > 1.

Freundlich (a) nano bentonite et (b) parcelles d'argile imprégnées de MgO pour l'adsorption de MG.

Les changements d'énergie d'adsorption et la surface de l'adsorbant vers l'adsorption de différentes espèces dans divers mélanges ont été évalués à l'aide de l'isotherme d'adsorption de Tempkin. La valeur R2 et l'analyse de la diminution de l'erreur étaient des critères efficaces et efficients. Le modèle a généralement été utilisé dans le format suivant (Eq. 20) :

Ici, β = (RT)/b,Tis la température absolue en Kelvin, et R est la constante universelle des gaz (8,314 J/(mol K)); la constante β est corrélée à la chaleur d'adsorption60. Comme le montrent le tableau 7 et les figures 19a, b, en appliquant les données d'équilibre expérimentales à l'équation. (20) ont démontré une applicabilité excellente et raisonnable du modèle pour expliquer et interpréter l'adsorption de MG sur de la nano-bentonite et de l'argile imprégnée de MgO. Dans l'isotherme de Temkin, des valeurs AT positives de 1,4 L/mg et 2,1 L/mg pour la nano-bentonite et l'argile imprégnée de MgO, respectivement, ont montré que le processus était endothermique. Le modèle Temkin a également montré une valeur R2 élevée, indiquant un processus de chimisorption plutôt qu'un processus de physisorption. Les résultats obtenus correspondent à ceux rapportés par Gündüz60. De plus, les valeurs de R2 réalisées à l'aide du modèle de Tempkin étaient similaires à celles observées à l'aide des équations de Langmuir et de Freundlich.

Temkin (a) nano bentonite et (b) parcelles d'argile imprégnées de MgO pour l'adsorption de MG.

Dans le tableau 8, les capacités maximales d'adsorption (qmax) de la nano-bentonite et de l'argile imprégnée de MgO pour l'adsorption de MG sont comparées aux qmax d'autres adsorbants de la littérature. Les capacités d'adsorption maximales de l'argile imprégnée de MgO et de la nano-bentonite pour MG se sont avérées supérieures à celles des autres matériaux adsorbants, ce qui peut être attribué à la forte capacité d'adsorption de la nano-bentonite. De plus, étant donné que la surface de l'adsorbant était chargée négativement au cours de l'expérience, l'attraction électrostatique entre les espèces d'adsorbat chargées positivement et les particules d'adsorbant a augmenté, ce qui a provoqué l'adsorption de MG supplémentaire.

L'analyse de l'interaction entre les facteurs de travail à l'aide de méthodes conventionnelles est un défi. Par conséquent, les prédictions des facteurs opérationnels et de leur impact synergique sont souvent basées sur des hypothèses. Les facteurs opérationnels peuvent être analysés simultanément et efficacement, et le degré d'interaction peut être évalué à l'aide de RSM. En raison du criblage des facteurs opérationnels, les conditions idéales pour l'adsorption de MG ont été déterminées. La condition optimale des facteurs de traitement pour l'adsorption de MG a été obtenue à pH 9, avec une concentration initiale de 50 mg/L et un dosage d'adsorbant de 4,0 g/L à 35 °C pour la nano-bentonite. Par rapport à l'argile imprégnée de MgO, la condition optimale des facteurs de traitement a été obtenue à pH 9, avec une concentration initiale de 50 mg/L et un dosage d'adsorbant de 4,0 g/L à 40 °C. Dans ces circonstances, l'efficacité de décoloration élevée était de 97,53 % et 93,9 % pour la nano-bentonite et l'argile imprégnée de MgO, respectivement.

Le tableau supplémentaire 1 montre que la conception de Box – Behnken avec quatre variables (pH, concentration initiale, temps de contact et température) a été utilisée pour améliorer le processus de décoloration. Le tableau supplémentaire 2 montre les valeurs expérimentales et prédites du pourcentage de décoloration. La fonction polynomiale de surface de réponse de second ordre a permis la prédiction des conditions de fonctionnement idéales du colorant. La figure 20a, b montre que les valeurs de réponse expérimentales pour la décoloration MG correspondent aux valeurs de réponse prédites, à la probabilité normale et au tracé résiduel studentisé.

( a ) Les valeurs réelles et prévues pour la décoloration du colorant MG par Mucor sp. immobilisé, ( b ) % de probabilité normal et ( c ) le graphique Box – Cox.

Selon le tableau 9, les résultats de l'ANOVA pour le modèle de régression quadratique indiquaient que le modèle était significatif. La valeur F supérieure (60,99) et les valeurs P réduites (< 0,0500) du vert Malachite montrent que les termes du modèle étaient significatifs. Les variables A, D, AB, AC, BD, BD, A2, B2, C2 et D2 ont été déterminées comme étant des termes de modèle significatifs pour la décoloration sur la base des valeurs P. De plus, selon les résultats de l'ANOVA dans le tableau supplémentaire 2, les effets linéaires de la température, du pH et de la concentration du colorant se sont avérés de plus en plus importants pour la décoloration du colorant MG. Selon la "valeur F d'inadéquation de l'ajustement de 0,715", l'inadéquation de l'ajustement était insignifiante en ce qui concerne l'erreur pure. Un manque d'ajustement insignifiant était considéré comme un indicateur fiable que le modèle serait bon. L'ajustement du modèle a également été exprimé par le coefficient de régression R2. Le R2 prédit de Mucor sp. immobilisé était de 0,9837, ce qui est cohérent avec le R2 ajusté de 0,967. Ces résultats indiquent que le modèle développé était satisfaisant et que les valeurs des facteurs indépendants étaient exactes avec une erreur minimale. La plage de la réponse projetée concernant l'erreur associée a été mesurée avec une précision adéquate. Un ratio d'au moins 4 est acceptable ; cependant, un rapport supérieur à 4 est préférable. Le rapport de 24,1 pour Mucor sp. était élevé, indiquant la fiabilité des données expérimentales. De plus, selon le tableau supplémentaire 2, les valeurs du coefficient de variation (CV%) pour Mucor sp. obtenus dans l'étude sont relativement faibles, avec 2,6. Cela indiquait que les écarts entre les valeurs expérimentales et prédites étaient faibles. La figure 20c montre un graphique du diagramme de Box-Cox des changements de modèle dans l'élimination de MG (%) en utilisant Mucor sp. composé déterminé par un polynôme quadratique. La meilleure valeur lambda (λ = 1,49) se situe entre les deux lignes verticales rouges, aucune transformation de données n'est donc nécessaire. La ligne rouge montre les valeurs minimales (− 0,2900) et maximales (3,32), ainsi que les lambdas à la valeur de l'intervalle de confiance à 95 %.

La biosorption du vert malachite par le champignon a été étudiée pour une gamme de pH de 5 à 9.

Le degré maximal de décoloration (97,8 %) a été atteint à un pH de 7,0, tandis qu'à un pH de 9, le taux de décoloration a diminué à 40 %. La figure 21a,b montre que l'efficacité de la décoloration du colorant à l'aide de Mucor sp. diminué avec l'augmentation des niveaux de pH. De plus, la figure 21c montre que l'efficacité d'élimination était de 54 % à un pH de 5,0 et 30 °C, et qu'elle s'améliorait à 87,8 % à un pH de 7 et 30 °C. Des découvertes similaires ont été faites par Ref.64, qui a découvert que l'efficacité de la décoloration du vert malachite en utilisant Aspergillus niger était d'environ 97% à un pH de 7.

(a) l'impact cumulé du pH et du temps de contact, (b) l'impact cumulé du pH et de la concentration de colorant MG, (c) l'impact cumulé du pH et de la température, (d) l'impact cumulé du temps de contact et de la concentration de colorant MG, (e) l'impact cumulé du temps de contact et de la température, (f) l'impact cumulé de la température et de la concentration de colorant MG.

Divers facteurs environnementaux ont influencé la dégradation du vert malachite à l'aide de Mucor sp. Cette souche fongique a dégradé efficacement le vert malachite de 298 à 303 ° C (Fig. 21c, e, f). Les figures 21c, e, f montrent que le taux de décoloration du vert malachite augmente lorsque la température augmente de 25 à 30 °C. De plus, la décoloration du vert malachite par Mucor sp. ON934589.1 a atteint un maximum de 91,54 % à 303 °C. À l'inverse, lorsque la température s'élevait à 313 °C, l'activité de décoloration diminuait (53 %) en raison de la perte de viabilité cellulaire ou de l'inactivation des enzymes décolorantes65. Arunprasath et al.4 ont observé que la température optimale (30 °C) était la température optimale pour la décoloration (92 %) du colorant vert malachite par les souches de Lasiodiplodia.

Le comportement d'adsorption du MG a été étudié à des concentrations de 5 à 200 mg/L à un pH de 7,0. De plus, 87,7 à 97,4 % du vert de malachite ont été éliminés par le champignon immobilisé à 5 à 100 mg/L. L'efficacité de décoloration de Mucor sp. (ON934589.1) est tombé en dessous de 64 % lorsque la concentration de départ de vert malachite a approché 150 mg/L. Ces résultats suggèrent que des concentrations élevées de vert malachite entravent le développement de Mucor sp. (ON934589.1). La figure 21b montre l'impact de la concentration initiale et du temps de contact sur l'élimination du colorant vert malachite en utilisant un champignon immobilisé. Le champignon immobilisé a été supprimé à 150 mg/L de vert malachite en raison de l'existence d'acide sulfonique sur le cycle aromatique formé dans le milieu par la concentration accrue de vert malachite, qui a inhibé la synthèse d'acide nucléique et la prolifération des cellules microbiennes66. Les résultats de cette enquête correspondaient à ceux de la Réf.67, qui a découvert que les fumigats d'Aspergillus immobilisés dans de la mousse de polyuréthane avaient un pourcentage optimal de décoloration du vert malachite d'environ 97,52 % (40 mg/L), qui était réduit à 23 % à 70 mg/L. .

A la concentration optimale de colorant (50 mg/L) et au dosage de biosorbant (6 g/L), l'impact du temps de contact sur l'adsorption a été examiné de 24 à 72 h. La figure 21a,d montre l'influence du temps de contact sur l'élimination du colorant MG. La plage d'efficacité d'adsorption du MG était de 18 à 72 h, correspondant à 72 % et 97 %, respectivement. Sur la base des données, 40 h ont été déterminées comme étant le temps d'équilibre dans le processus de sorption car aucune amélioration supplémentaire n'a été observée après avoir atteint l'adsorption maximale. L'efficacité d'élimination élevée au début du temps de contact de 40 h était due à la grande surface disponible pour l'adsorption du colorant au cours de la phase initiale, et la capacité de l'adsorbant s'est progressivement épuisée au fil du temps, car les quelques sites de surface vacants restants sont devenus difficiles à occuper. en raison des forces répulsives entre les molécules de soluté sur les phases solide et en vrac68,69. Nos résultats correspondent à ceux de Ref.70, qui a observé que Lasiodiplodia sp. pourrait décolorer 81 % du vert malachite en 36 h.

Le modèle Monod est utilisé pour représenter la relation entre la concentration de substrat limite et le taux de croissance spécifique en utilisant les équations. (19) et (20).

Ici, µ, µmax et Ks ont été déterminés comme données d'expérience de biodégradation. L'amplitude de Yx/s a été estimée à partir de la pente du graphique de dX dt en fonction de S. Le modèle Monod original devient inadéquat lorsqu'un substrat empêche la biodégradation. Dérivés monod avec ajustement de l'inhibition du substrat Eqs. (24 et 32), suggérés par les modèles Haldane, Aiba–Edward, Luong, Han et Levenspiel, ont été utilisés pour évaluer les impacts de l'inhibition à forte concentration de substrat et de la stimulation à faible concentration de substrat71,73,74, 74. Ici, S et μ sont la concentration de substrat et le taux de croissance spécifique, respectivement ; μmax est le taux de croissance spécifique maximum ; n et m sont des constantes expérimentales ; Ks est le demi-coefficient de saturation du substrat et Sm est la concentration critique d'inhibiteur (mg/L) au-dessus de laquelle la croissance cesse.

Ici, µ = taux de croissance spécifique de la biomasse, µmax = constante du taux de consommation maximale, S = concentration du substrat, K1 = constante d'inhibition du substrat (mg/L), Ks = constante Monod et Sm = concentration décisive de l'inhibiteur (mg/L) ; n et m sont des constantes expérimentales.

Pour la plage de concentrations de l'étude (5 à 200 mg / L), la durée de la phase de latence t0 a augmenté de façon exponentielle avec la concentration de vert malachite Fig. 1a supplémentaire. Ainsi, le vert de malachite a été considéré comme ayant un effet inhibiteur sur le développement microbien à des concentrations élevées. Ces résultats correspondent à ceux précédemment enregistrés pour les cultures mixtes36. Nous avons comparé l'évolution de la phase de latence au taux de croissance particulier pour mieux comprendre l'impact de la phase de latence. Deux tendances ont été observées, l'une en dessous des Fig. 1a, c supplémentaires et l'autre au-dessus des Fig. 1b supplémentaires de la concentration de 100 mg/L de vert malachite. Le temps de la phase de latence t0 a augmenté de manière linéaire avec une augmentation du taux de croissance spécifique maximal lorsque la concentration de vert malachite Fig. 1a supplémentaire était inférieure à 100 mg/L. Cependant, une tendance contraire a été observée pour les concentrations supérieures à 100 mg/L supplémentaires Fig. 1b, où la durée de la phase de latence t0 augmentait à mesure que le taux de croissance spécifique maximal diminuait. Les résultats de la courbe d'ajustement de la Fig. 2 supplémentaire utilisant des modèles tels que Monod, Luong, Aiba – Edward, Han et Levenspiel ne correspondaient pas aux résultats expérimentaux et ont été exclus. Le modèle de Luong a fourni des résultats raisonnablement acceptables selon la sortie du logiciel et l'examen visuel. La précision et les analyses statistiques des quatre modèles cinétiques utilisés dans l'étude ont révélé que Haldane était le modèle le plus précis, ayant l'erreur quadratique moyenne minimale et les valeurs AICc et le R2 ajusté maximal. Le tableau 10 montre les valeurs Af et Bf. Les valeurs Af et Bf pour Haldane étaient significatives et les plus proches de 1,0. Les résultats d'un test F ont indiqué que le modèle Haldane était meilleur que les modèles Aiba–Edward, Han, Levenspiel et Luong, qui étaient de 96,1 %, 92,2 %, 84,43 % et 82,2 %, respectivement. Ces résultats indiquent que le modèle Haldane était supérieur aux autres. Les valeurs calculées pour les constantes d'Haldane dans ce travail, telles que le taux constant d'inhibition symbolisé par le taux de croissance maximal et la constante de demi-saturation umax, Ks et Ki, étaient de 1,02 h−1, 70 mg/L et 70 mg/ L

Les champignons décolorent le MG via la biosorption et la biodégradation comme principaux mécanismes. La biosorption se produit immédiatement lorsque les molécules de colorant se lient aux groupes fonctionnels présents à la surface du mycélium fongique, reflétée par le taux de décoloration rapide, qui atteint un plateau une fois que les sites de liaison sont saturés et que l'équilibre est atteint81. La biodégradation implique la décomposition enzymatique des colorants en molécules plus petites. La dégradation enzymatique nécessite un ajustement étroit de la chaîne polymère dans le site actif de l'enzyme, la flexibilité conformationnelle est nécessaire pour une dégradabilité élevée23. L'immobilisation des cellules fongiques peut maintenir de manière stable la production de diverses enzymes à des niveaux supérieurs à ceux obtenus avec des formes en suspension ou en pastilles. De plus, l'immobilisation de la biomasse fongique augmente la résistance fongique aux stress environnementaux, tels que la présence de molécules toxiques à des concentrations élevées. L'immobilisation améliore l'efficacité de décoloration de la biomasse en raison d'un garnissage en fibres moins dense par rapport à la biomasse fongique libre. En effet, les champignons ont une plus grande surface disponible pour l'adsorption du colorant. L'augmentation de la surface de la biomasse fongique tend à réduire les limitations de transfert de masse, ce qui augmente l'accès à la dégradation des polluants. L'immobilisation peut permettre l'utilisation répétée du système, facilitant la séparation liquide-solide et évitant les phénomènes de colmatage82. La présente étude a révélé que Mucor sp. le composite a pu décolorer 50 mg/L de vert malachite (87,8 %) en 72 h à pH 7,5 et à une température de 30 °C ont été optimisés pour la dégradation du colorant. Les champignons les plus étudiés sont les champignons de la pourriture blanche, tels que Phanerochaete chrysosporium, Bjerkandera sp., Trametes versicolor, Irpex lacteus et Pleurotus ostreatus, qui produisent des enzymes telles que la lignine peroxydase, la manganèse peroxydase et la laccase. Ils peuvent dégrader de nombreux composés aromatiques du fait de leur activité enzymatique non spécifique83. Reference84 a observé que la dégradation du colorant MG se produisait pendant 6 jours par deux souches fongiques Aspergillus flavus (99,78 %) et Alternaria solani (91,72 %), qui atteignait 10,95 mg/L, lorsque le MG était la seule source de carbone. Mais la dégradation a augmenté jusqu'à 97,43 et 96,91 à 18,25 mg/L %, respectivement, lorsqu'une source de carbone supplémentaire a été ajoutée au milieu. Comme décrit précédemment, les champignons de la pourriture blanche sont capables de décolorer les colorants de manière significative, et dans la plupart des cas, cela est dû aux activités de la lignine peroxydase (LiP)22 et de la peroxydase dépendante du Mn (MnP). Certaines études ont démontré une décoloration du colorant médiée par la laccase (Lac)85. Référence63 qui a signalé que la laccase immobilisée sur le matériau TiO2–ZrO2–SiO2– dégradait le rouge d'alizarine S (ARS), le bleu brillant Remazol R (RBBR) et le noir réactif 5 (RB5) à partir d'une solution aqueuse à une concentration de 5 mg/L sous les conditions de traitement optimales, qui étaient pH 5 et 25 °C, avec une efficacité de dégradation atteignant respectivement 100 %, 91 % et 77 %. Dans les processus d'absorption, le charbon actif est un matériau très efficace et polyvalent. Le colorant MG a été rapporté par Ref.86 qui a montré qu'il produisait un système enzymatique extracellulaire oxydoréducteur, non spécifique et non stéréosélectif comprenant la lignine peroxydase, la tyrosinase, la manganèse peroxydase et la laccase pour détruire le colorant MG.

Les résultats de l'étude de toxicité microbienne ont démontré que le milieu contenant 100 mg/L (témoin) de MG présentait des zones d'inhibition, indiquant la toxicité du MG pour les souches E. coli et Pseudomonas aeruginose et Staphylococcus aureus. L'échantillon traité n'a démontré aucune inhibition de la croissance par rapport au MG 100 mg / L non traité, ce qui montre que la formation du processus d'adsorption était non toxique Fig. 3 supplémentaire. Cela suggère que l'effluent pourrait ne pas avoir d'effets négatifs sur son environnement lorsque rejetés dans les masses d'eau.

La recyclabilité des adsorbants d'argile nano-bentonite et imprégnés de MgO pour l'élimination du MG a été étudiée. La figure 4 supplémentaire montre les résultats des études de recyclage et le graphique montre qu'il y a eu une perte minimale d'élimination de MG jusqu'à sept cycles. Cependant, après sept cycles, l'efficacité d'élimination du MG de la nano-bentonite et de l'argile imprégnée de MgO a diminué de 93 à 86,85 % et de 92,2 à 83 %, respectivement. La référence 68 a rapporté que la réutilisabilité d'une césie de Curcuma basée sur l'adsorbant AC pour l'élimination du vert de malachite était maintenue, même après huit cycles à 81 %.

Cette étude a montré que la nano-bentonite, l'argile imprégnée de MgO et le Mucor sp. ON934589.1 sont des adsorbants efficaces pour éliminer le MG d'une solution aqueuse. Le RSM basé sur la combinaison BBD a été utilisé pour étudier l'effet de quatre variables de processus différentes (dosage d'adsorbant, concentration initiale de MG, pH et temps de contact) sur l'efficacité d'élimination du colorant de la nano-bentonite, de l'argile imprégnée de MgO et du Mucor sp immobilisé. . ON934589.1 en solution aqueuse. Les effets relatifs des interactions des variables de processus mentionnées ont également été analysés avec succès. Les valeurs expérimentales correspondantes d'adsorption de colorant se sont avérées être de 0,986 %, 0,973 % et 0,983 %, ce qui correspondait largement aux valeurs optimales (0,93 %, 0,91 % et 0,87,8 %) prédites par le modèle RSM pour la nano-bentonite, argile imprégnée de MgO et Mucor sp. (ON934589.1), respectivement. L'efficacité optimale d'élimination du vert malachite de l'argile imprégnée de MgO a été trouvée à un pH de 9,0, une concentration initiale de MG de 50 ppm, un dosage de 0,7 g et un temps de contact de 60 min. Cependant, l'efficacité d'élimination du vert malachite de la nano-argile s'est avérée optimale à 35 °C, 7,0, 60 min, 1 g/L et 50 mg/L. L'isotherme d'adsorption du vert malachite sur l'argile imprégnée de MgO a montré une cohérence maximale avec le modèle isotherme de Freundlich, avec une valeur R2 de 0,982. Cependant, l'isotherme d'adsorption de Langmuir était mieux adaptée à la nano-bentonite (R2 = 0,992). Les activités d'adsorption de la nano-bentonite et de l'argile imprégnée de MgO ont été appariées à une équation de modèle de pseudo-second ordre avec des valeurs R2 de 0,996 et 0,995, respectivement. De plus, la nano-bentonite et l'argile imprégnée de MgO ont été appariées à l'isotherme de Temkin avec des valeurs R2 de 0,965 et 0,986, respectivement. L'énergie libre de Gibbs était positive pour la nano-argile (0, 72 à 7, 5 kJ mol) et négative pour l'argile imprégnée de MgO (- 4, 07 à - 12, 9). De plus, la nano-bentonite et l'argile imprégnée de MgO ont montré des changements d'enthalpie de -0,151 et 0,196, respectivement. Une efficacité de biodégradation élevée de 87,8% a été obtenue lors d'un examen de décoloration de 72 h d'un colorant utilisant le champignon isolé Mucor sp. (numéro d'accès GenBank ON934589.1).

Toutes les données générées ou analysées au cours de cette étude sont de notre propre travail et il nous fait plaisir d'être disponibles publiquement. Contactez [email protected].

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Laboratoire central de surveillance de la qualité de l'environnement, Centre national de recherche sur l'eau, Shubra El Kheima 1, Gouvernorat d'Al Qalyubia, 6210001, Égypte

Mohammed Taha Moustafa

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MTM : a assuré la conception et le design de la recherche ; acquisition, analyse et interprétation de données ; a rédigé le manuscrit et l'a révisé en profondeur et a traité la création d'un nouveau logiciel utilisé dans la recherche, et a révisé le manuscrit. Les auteurs ont lu et approuvé le manuscrit final. Tous les auteurs consentent à publier le manuscrit dans Scientific Reports.

Correspondance à Mohammed Taha Moustafa.

L'auteur ne déclare aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Moustafa, MT Préparation et caractérisation d'adsorbants à faible coût pour l'élimination efficace du vert de malachite à l'aide de la modélisation de surface de réponse et d'études de réutilisation. Sci Rep 13, 4493 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31391-4

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Reçu : 02 décembre 2022

Accepté : 10 mars 2023

Publié: 18 mars 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-31391-4

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